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怎樣用凱氏法測土壤中的總氮？

答：以下的是上海沛歐結合國家標準與自己的實際經驗用簡易裝置的測量方法;簡易裝置非常繁瑣且不**，現在我們開發的自動凱氏定氮儀就方便多了，**。可靠。且省時間。簡單極了。
怎樣用凱氏法測土壤中的總氮？
土壤中氮素的總貯量及其存在狀態，與作物的產量在某種條件下有一定的正相關。土壤中氮素來源于四方面：動、植物殘體的積累；有機、無機肥料的施用；土壤微生物及大氣降水帶入的氮。從形態上可以分成有機態和無機態兩類，其中能被植物吸收利用的無機態氮約占全氮量的5%，絕大部分以有機態存在的氮素，需要在微生物的活動下逐漸分解礦化后，才能被植物利用。
   我國植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有顯著肥效，分析全氮含量可以判斷土壤肥力，為推薦施肥量作參考。
   土壤、植株和其它有機體中全氮的測定通常都采用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉作加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，準確度較高，適用于常規分析。
(一)開氏定氮法原理
   土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，堿化后把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標準酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。
（二）主要儀器和試劑
1．開氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升) 彎頸小漏斗；半微量定氮蒸餾器或普通定氮蒸餾儀；100毫升三角瓶。
2．濃硫酸（相對密度1.84，三級）。
3．40%NaOH稱取工業用固體氫氧化鈉(NaOH)420克，放入1000毫升硬質燒杯中，加入約400毫升蒸餾水，不斷攪動(防止燒杯底部固結)，溶解后轉入塑料試劑瓶，加塞，防止吸收空氣中CO2。放置幾天，待Na2CO3沉降后，將清液虹吸入盛有約200毫升無C02的水的塑料試劑瓶中，加水至1000毫升。若用三級試制配置，則不用虹吸步驟，其它同上。
4．2％硼酸溶液稱取20克硼酸(H3BO3，三級)用熱蒸餾水(約60℃)溶解，冷卻后稀釋至1000毫升，每升硼酸溶液中加入甲基紅-澳甲酚綠混合指示劑20毫升，并用稀酸或稀堿調節至紫紅色(pH4.5)。
5．甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑0.099克溴甲酚綠和0.666克甲基紅與瑪瑙研缽中少量95％乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，*后加95％乙醇至100毫升。
6. 0.02或0.01NH2S04標準溶液先配制0.1NH2SO4溶液，標定后稀釋5或10倍。
7． 0.1NH2S04溶液的配制和標定每升水中注入3毫升濃硫酸(三級)，冷卻，充分混勻。將碳酸鈉(Na2CO3，二級或**)裝在扁形稱量瓶中，在160℃烘干2小時以上，用稱量瓶稱取0.16一0.24克樣品(精礎到0.0001g)3份，分別放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水中，加1-2滴溴甲酚綠-甲基紅棍合指示劑，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由綠色變為紫紅色，煮沸2-3分鐘逐盡C02，冷卻后繼續滴定至溶液突變為葡萄酒紅為終點。
同時做空白試驗。控下式計算，取3次平均值。
    NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)
式中 W--稱取Na2CO3重量，克；
    V--標定所用酸溶液體積，毫升；
    V0 --空白試驗所用酸溶液體積，毫升。
8．混合催化劑稱取硫酸鉀(K2SO4~三級)100克，硫酸銅(CuSO4.H2O，三級)10
克和硒粉l克，均勻混合后研磨，使通過80目篩，貯于瓶中。
(三)操作步驟
1．土樣的消煮

稱取風干土樣(0.25毫米篩)約1克(**到0.0001克)，放入干燥的50毫升開氏瓶中，加混合催化劑約1．8克，加2毫升水；使其濕潤，再加濃硫酸5毫升。搖勻后，蓋上小漏斗，放在電爐上，開始用小火加熱，然后微消煮，當消煮液呈灰白色時，加高溫度，待完全變為灰白稍帶綠色后，再繼續消煮1小時，仔細觀察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，應延長消煮時間至炭粒消失為止，取下開氏瓶，冷卻。
2．氮的測定

  小心地將開氏瓶中全部消煮液轉入半微量定氮蒸餾器的蒸餾室中，并用少量水洗滌開氏瓶4～5次，每次3一5毫升，總用量不超過20毫升(如果樣品含氮量高可定容后吸取部分溶液蒸餾)。另備100毫升三角瓶，內加入2％硼酸-指示劑溶液6毫升，將三角瓶置于冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液內。向蒸餾室內加2~40％NaOH20毫升，立即關閉蒸餾室，進行蒸氣蒸餾，待餾出液達30~40毫升時，停止蒸餾。用少量水沖洗冷凝管，取下三角瓶，用標準酸溶液滴定至紫紅色(葡萄酒紅色)，同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。或用普通定氮儀蒸餾。樣品稱于150毫升開氏瓶內，按同樣步驟消煮，冷卻后將開氏瓶上的小漏斗用少量蒸餾水沖洗后除去，開氏瓶內加蒸餾水70毫升，搖勻，冷卻后將開氏瓶傾斜，用量筒沿瓶壁緩緩加入40％氫氧化鈉25毫升，使溶液成兩層，并不使堿液弄到瓶口上，立即接到蒸餾裝置上。將盛有8毫升2％硼酸-指示劑溶液的三角瓶置于冷凝管下端的緩沖管下，使緩沖管下端浸在三角瓶硼酸液中，以免吸收不完全。打開螺絲夾(蒸氣發生器內的水要預先加熱至沸)，通入蒸氣，搖動開氏瓶內溶液使其混合均勻，打開加熱電爐，通自來水冷凝，蒸餾15-20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法；在緩沖管下取1滴餾出液于pH1-14廣泛試紙上，若有藍色，應繼續蒸餾，直至蒸餾完全為止。取下緩沖管和三角瓶，用少量蒸餾水沖洗緩沖管，用標準酸滴定至紫紅色，也需做空白試驗。
全N%=(V-V0)N*0.014*100/W
式中 N --標準酸當量濃度，
V--土壤消耗的標準酸體積，毫升，
V0--空白試驗消耗的標準酸體積，毫升
0.014--N的毫當量，克；
W--樣品重；克。
兩次平行測定結果允許差為0.005％
(五)注意事項
    1.全氮測定不宜用烘干土樣，因為烘干過程中可能使含氮量發生變化，但測定結果一般以烘干土計算，故須另測土樣的含水量，測定方法同土壤硝態氮，但不是用新鮮土樣而是用風干土樣。
    2.土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0.1-0.2%稱0.5-1.0克，在0.2%以上稱0.5克以下。
    3. 消煮過程中應該經常轉動開氏瓶，使噴濺在瓶壁上的土粒及早回流到酸液中去。
   4.本法測得的氮不包括NO3-N,因硝態氮在消煮過程中不完全還原為銨態氮，且易揮發損失，一般土壤中硝態氮含量小于全氮的1%，故忽略不計。

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